當(dāng)前,我國地表水和地下水的污染,80%以上屬有機(jī)型污染,污染源主要為造紙!化纖等行業(yè)產(chǎn)生的工業(yè)有機(jī)廢水。對廢水中有機(jī)污染物的污染程度主要是以綜合指標(biāo)BOD5!COD來表述的。但隨著人們對環(huán)境問題認(rèn)識的逐步深入,愈來愈感到只靠這些綜合指標(biāo),并不足以說明水體的環(huán)境質(zhì)量狀況,更不能客觀地反映水體有機(jī)污染的本質(zhì)。許多痕量有毒有機(jī)污染物雖在環(huán)境中含量極微,對綜合指標(biāo)的貢獻(xiàn)極小,但卻可對人體健康和環(huán)境造成嚴(yán)重的甚至不可逆的影響與危害。因此,開展造紙廢水污染源的源解析工作,分析其有機(jī)污染物的種類具有重要的意義。GC-MS聯(lián)用儀能夠快速!靈敏地分析廢水中的有機(jī)污染物[13]。本文對堿法草漿造紙廢水用乙醚萃取)))K_D濃縮器濃縮,采用毛細(xì)管氣相色譜_質(zhì)譜(GC_MS)聯(lián)用儀首次對其有機(jī)污染物進(jìn)行了分析研究,確定出了該廢水源有機(jī)污染物的種類。

1 試驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑
美國Agilent公司6890_5973GC_MS聯(lián)用儀,包括Agilent7683自動進(jìn)樣器。乙醚!濃硫酸,實(shí)驗(yàn)所用試劑均為分析純。無水硫酸鈉40~80目,在300e加熱4h,放在干燥器里冷卻后備用。
1.2 GC-MS分析條件
色譜柱:HP5石英毛細(xì)管柱(30m@0125mmi.d.@0125Lm);載氣為N2,流量為1mlPmin;進(jìn)樣口溫度為250e,柱溫為45e,保持2min后,以10ePmin的速度升溫至250e,保持2min,然后以10ePmin的速度升溫至290e,終溫保持3min;進(jìn)樣量為012Ll,分流比為35B1;質(zhì)量掃描范圍:15~500amu;電離方式EI,電子轟擊能量70eV,倍增電壓2400V,離子源溫度250e。
1.3 取樣及樣品的制備
移取500ml造紙廢水,加濃硫酸調(diào)節(jié)pH≤2,然后用中速定量濾紙過濾,濾去廢水中大量的木質(zhì)素類有機(jī)物。然后用移液管準(zhǔn)確移取200ml濾液置于分液漏斗中,加25ml乙醚,振蕩5min,靜置分層,取出上層有機(jī)相,同上步驟,重復(fù)三次,合并有機(jī)相。然后有機(jī)相中加入無水硫酸鈉脫水,而后置于K_D濃縮器中濃縮至大約1ml,供GC_M分析進(jìn)樣。

2 結(jié)果與討論

采用GC_MS對制備的造紙廢水樣品分析,所得總離子流圖譜(TIC)如圖1所示,通過GC_MS聯(lián)機(jī)自動檢索,進(jìn)行色譜峰的定性,確定了組分的種類!分子量及分子結(jié)構(gòu),結(jié)果列于表1。