1.范圍
本方法適用于鈷及鈷合金中鐵、銅、錳、鋅、鎂、鉻、鎘、鋁、鈣、鎳、鉛、銻、鉍、錫、砷、鈉量的測(cè)定，測(cè)定范圍：0.00X~X%。
2. 方法原理
試料以鹽酸溶解，在硫酸介質(zhì)中，用電感耦合等離子體光譜儀進(jìn)行測(cè)定。
3. 試劑
3.1 硝酸（1+1），優(yōu)級(jí)純。
3.2 氬氣（>99.99%）。
3.3鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，1.000mg/mL。
3.4銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，1.000mg/mL。
3.5錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，1.000mg/mL。
3.6鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，1.000mg/mL。
3.7鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，1.000mg/mL。
3.8鉻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，1.000mg/mL。
3.9鎘標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，1.000mg/mL。
3.10鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，1.000mg/mL。
3.11鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，1.000mg/mL。
3.12鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，1.000mg/mL。
3.13鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，1.000mg/mL。
3.14銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，1.000mg/mL。
3.15鉍標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，1.000mg/mL。
3.16錫標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，1.000mg/mL。
3.17砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，1.000mg/mL。
3.18鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，1.000mg/mL。
3.19 混合待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：1mL含待測(cè)元素各100μg。
3.20鈷溶液（10mg/mL）：稱取1g高純鈷（99.999%），置于100mL燒杯中，加入20mL硝酸（3.1），加熱溶解，冷卻后將溶液移入100mL容量瓶中，以水定容。
3.21鹽酸(ρ1.19g／mL)，優(yōu)級(jí)純。
3.22硫酸（1+1），優(yōu)級(jí)純。
4. 儀器設(shè)備
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
5. 分析步驟
5.1 試料量
稱取0.1000～0.2000g試樣，精確至0.0001g。
5.2 空白試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)。
5.3 測(cè)定
5.3.1 將試料（5.1）置于200mL燒杯中，加入鹽酸（3.21）10mL，緩慢加熱至試樣完全溶解，于水浴上蒸干，加入硝酸（3.1）10mL，加熱溶解鹽類，冷卻，用水定容至100mL容量瓶中。
5.3.2于電感耦合等離子體光譜儀選定波長（見表1）處測(cè)定被測(cè)元素發(fā)射強(qiáng)度，并由儀器軟件直接計(jì)算出被測(cè)元素的濃度。
表1各元素的分析線
|
元素 |
分析線，nm |
元素 |
分析線，nm |
Fe |
238.204 |
Ca |
393.366 |
Cu |
324.754 |
Ni |
231.604 |
Mn |
257.610 |
Pb |
283.31 |
Zn |
213.856 |
Sb |
259.81 |
Mg |
279.553 |
Bi |
306.77 |
Cr |
205.552 |
Sn |
284.00 |
Cd |
214.438 |
As |
234.98 |
Al |
309.27 |
Na |
589.592 |
5.4 工作曲線的繪制
在數(shù)個(gè)100mL容量瓶中，分別加入與試料量相同的鈷溶液（3.20），再移取0，1.00，5.00，10.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液
