1         范圍

本方法適用于氧化鈷中鈷量的測定。測定范圍：65％～75％。

2         原理

在含有酒石酸的稀乙酸溶液中，Co²⁺被KN0₂氧化成Co³⁺，并形成不溶于乙酸的K₃ Co(N0₂)₆沉淀。過濾，烘干，稱量。

3  試劑

3.1鹽酸(ρ1.19 g／mL)，分析純。

3.2硝酸(ρ1.42 g／mL)，分析純。

3.3硫酸(ρ1.84 g／mL)，分析純。

3.4酒石酸，分析純。

3.5氫氧化鉀100g/L，優(yōu)級純。

3.6亞硝酸鉀500g/L，分析純。

3.7冰乙酸，分析純。

3.8亞硝酸鉀洗液：1升洗液含30g亞硝酸鉀（3.6），8mL冰乙酸。

3.9乙醇，分析純。

3.10丙酮，分析純。

4.儀器

烘箱

5.分析步驟

5.1試料量

稱取兩份.500g試樣，精確至0.0001g。

5.2空白試驗

隨同試樣做空白試驗。

5.3測定

5.3.1將試料（5.1）置于400mL燒杯中，用少量水潤濕，加入鹽酸（3.1）40mL，硝酸（3.2）1OmL，低溫分解試樣，待試樣完全分解后，低溫濃縮至體積約3mL，加入硫酸（3.3）5mL，加熱至冒盡S0₃白煙取下，冷卻。

5.3.2用少量水淋洗表面皿及杯壁，加60mL水，攪拌，加熱至煮沸，取下，冷卻，加入酒石酸（3.4）約2g,攪勻。用氫氧化鉀溶液（3.5）中和至生成少量氫氧化物沉淀，并用冰乙酸（分析純）中和至氫氧化物沉淀恰好溶解并過量8mL，加熱近沸，取下，在不斷攪拌下慢慢加入亞硝酸鉀溶液（3.6）70mL，充分攪拌后，在水浴上保溫0.5h,取下，冷卻，放置4h以上。

5.3.3用已稱至恒量的玻璃砂板漏洞，減壓，過濾。用硝酸鉀洗滌液(3.8)，洗滌5次，用乙醇（3.9）洗滌15次，最后用丙酮（3.10）洗滌1次。將坩堝連同沉淀移入預(yù)先升至150℃烘箱中烘1.5h，取出，置于干燥器中冷卻至室溫后，稱至恒量。

6. 結(jié)果計算

按下式計算鈷的含量，以質(zhì)量分數(shù)表示：

式中：m－測得亞硝酸鈷鉀的質(zhì)量，g；

m₀－空白值的質(zhì)量，g；

m_s－試料量，g。

7.允許差

實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表1所列允許差.

表1                             ％

8.參考文獻

有色金屬工業(yè)分析叢書—重金屬冶金分析 P.318。