本方法適用于鈷酸鋰中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1～10%鋰的測(cè)定。

2 原理

試料以硝酸和過氧化氫溶解，直接用電感耦合等離子體光譜儀進(jìn)行測(cè)定。

3  試劑及材料

3.1 氬氣，質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.99%。

3.2 硝酸，1+1。

3.3 過氧化氫，質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%。

3.4 鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液，1mg/mL：

稱取5.3228g高純碳酸鋰（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.999％），置于400mL燒杯中，滴加硝酸（1+1）直至碳酸鋰完全溶解，過量20mL，將燒杯置于電爐上煮沸以驅(qū)趕二氧化碳，以水洗滌表皿和燒杯壁，冷卻后移入1000mL容量瓶中，以水定容。

4  儀器設(shè)備

4.1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜光譜儀。

5  操作步驟

5.1 試料量

稱取約0.1g試樣，精確至0.0001g。

5.2 空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

5.3 試料處理

將試料置于100mL燒杯中，加入10mL硝酸（1+1），2mL過氧化氫，緩慢加熱至試樣完全溶解，煮沸至過氧化氫完全分解，冷卻。轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，以水定容。

5.4 測(cè)量

于電感耦合等離子體光譜儀670.781nm處測(cè)定鋰的發(fā)射強(qiáng)度，由計(jì)算機(jī)在工作曲線上直接計(jì)算出鋰的質(zhì)量濃度。

5.4 工作曲線的繪制

    移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 1mg/mL 鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于100mL容量瓶中，補(bǔ)充4.0mL硝酸（1+1），用水定容。于電感耦合等離子體光譜儀670.781nm處測(cè)定鋰的發(fā)射強(qiáng)度。

    將標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度（0.00，10.00，20.00，30.00，40.00，50.00μg/mL）直接輸入計(jì)算機(jī)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液和分析試液的強(qiáng)度值，由計(jì)算機(jī)計(jì)算、校正并輸出分析結(jié)果。

6  結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算被測(cè)元素的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：w_Li——鋰的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；

m_l——自工作曲線上查得被測(cè)試液中鋰量，g；

m——試料質(zhì)量，g。

7  允許差

實(shí)驗(yàn)中之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差

表2                             ％

8  參考文獻(xiàn)

[1] 劉英，臧慕文等�！斗治鰷y(cè)試新技術(shù)新方法研究報(bào)告匯編》1999年度

[2] 北京有色金屬研究總院分析測(cè)試技術(shù)研究所企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)