1  范圍

   本方法適用于鈷酸鋰中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.001%~1.0%的鎳、鐵、鈉、鈣的測(cè)定。

2  原理

試料以硝酸和過(guò)氧化氫溶解，直接用電感耦合等離子體光譜儀進(jìn)行測(cè)定。

3  試劑及材料

3.1 氬氣，質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.99%。

3.2 硝酸，1+1。

3.3 過(guò)氧化氫，質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%。

3.4 鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，1mg/mL：

準(zhǔn)確稱(chēng)取1.0000g金屬鎳（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.99％）于250mL燒杯中，加入10mL硝酸（1+1），加熱溶解完全，加20mL水，煮沸1min，冷卻至室溫。移入1000mL容量瓶中，用硝酸（2+98）稀釋至刻度，混勻。

3.5 鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，1mg/mL：

準(zhǔn)確稱(chēng)取1.0000g鐵粉（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.98％）置于250mL燒杯中，加入10mL王水，加熱使鐵粉溶解完全，加入10mL鹽酸加熱驅(qū)趕硝酸，重復(fù)進(jìn)行此操作，直至不再冒出二氧化氮棕色煙，取下冷卻，加入30mL鹽酸（1+1），用水洗表皿及杯壁并加水至50mL左右，加熱使鹽類(lèi)溶解。將溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

3.6 鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，1mg/mL：

稱(chēng)取0.3697g硝酸鈉（NaNO₃，基準(zhǔn)試劑）于200mL潔凈聚四氟乙烯燒杯中，加水至硝酸鈉全部溶解，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，以水定容。

3.7 鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，1mg/mL：

準(zhǔn)確稱(chēng)取2.4971g預(yù)先于105?C～110?C干燥至恒量的碳酸鈣（CaCO₃，高純物質(zhì)），于400mL燒杯中，加水20mL，然后滴加鹽酸（1+1）直至碳酸鈣溶解完全，再加20mL鹽酸（1+1），煮沸除去二氧化碳，取下冷卻，移入1000mL容量瓶中，以水定容。

3.8 鎳、鐵、鈉、鈣混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，含鎳、鐵、鈉、鈣各100μg /mL：

分別移取鎳、鐵、鈉、鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液各20mL，分別置于200mL容量瓶中，加入硝酸（1+1）20mL，以水定容。

3.9 鈷基體溶液，20mg/mL：

稱(chēng)取2.000g高純金屬鈷（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.99%）于100mL燒杯中，加入20mL硝酸（1+1）置于電爐上低溫加熱至溶解完全，煮沸驅(qū)除氮的氧化物。冷卻，100mL定容。

4  儀器設(shè)備

4.1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜光譜儀。

5  操作步驟

5.1 試料量

稱(chēng)取0.2000g試樣，精確至0.0001g。

5.2 空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

5.3 試料處理

將試料置于100mL燒杯中，加入5mL硝酸（1+1），2mL過(guò)氧化氫，緩慢加熱至試料完全溶解，煮沸至過(guò)氧化氫完全分解，冷卻。轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，以水定容。

5.4 測(cè)量

于電感耦合等離子體光譜儀選定波長(zhǎng)處（表1）測(cè)定被測(cè)元素發(fā)射強(qiáng)度，由計(jì)算機(jī)在工作曲線(xiàn)上直接計(jì)算出鎳、鐵、鈉、鈣的質(zhì)量濃度。

表1

5.4 工作曲線(xiàn)的繪制

分別移取6.0mL20mg/mL鈷基體溶液于4個(gè)50mL容量瓶中，補(bǔ)充4.8mL硝酸（1+1）。移取0、0.25、0.50、2.50、5.00mL100μg/mL鎳、鐵、鈉、鈣混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于上述容量瓶中，用水定容。于電感耦合等離子體光譜儀選定波長(zhǎng)處（表1）測(cè)量被測(cè)元素發(fā)射強(qiáng)度。

將標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度（0.00，0.50，1.00，5.00，10.00μg/mL）直接輸入計(jì)算機(jī)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液和分析試液的強(qiáng)度值，由計(jì)算機(jī)計(jì)算、校正并輸出分析結(jié)果。

6  結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算被測(cè)元素的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：w_X——被測(cè)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；

m₂——自工作曲線(xiàn)上查得的試樣溶液中被測(cè)元素的量，g；

m_l——自工作曲線(xiàn)上查得隨同試樣所做的空白試驗(yàn)溶液的量，g；

m——試料質(zhì)量，g。

7  允許差

兩個(gè)測(cè)定值之間的差值應(yīng)不大于表2所列允許差

表2                                    ％

8  參考文獻(xiàn)

[1] 劉英，臧慕文等�！斗治鰷y(cè)試新技術(shù)新方法研究報(bào)告匯編》1999年度

[2] 北京有色金屬研究總院分析測(cè)試技術(shù)研究所企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)