1   范圍

本方法適用于金屬鋰中質量分數0.0005%～0.05%鐵的測定。

2   原理

    試樣用水溶解。鹽酸酸化后，加入鹽酸羥胺使鐵（Ⅲ）還原成鐵（Ⅱ），在pH3.5乙酸鹽緩沖介質中，鐵（II）與鄰二氮雜菲形成橙紅色絡合物，于分光光度計波長510nm處測量其吸光度。

3   試劑

3.1 鹽酸，優(yōu)級純。

3.2 鹽酸，1+1，優(yōu)級純。

3.3 氨水，1+1，優(yōu)級純。

3.4 對硝基酚指示劑乙醇溶液，2g/L。

3.5 鹽酸羥胺溶液，100g/L。

3.6 醋酸－醋酸鈉緩沖溶液，pH3.5：

稱取16g無水醋酸鈉，用水溶解后，加入170mL冰醋酸，以水稀釋至1L，混勻待用。

3.7 鄰二氮雜菲溶液，2.5g/L：

稱取0.25g鄰二氮雜菲，用30mL乙醇溶解后，用水稀釋至100mL。

3.8 鐵標準貯存溶液，100μg/mL：

稱取0.1430g預先在105℃～110℃烘干2h并冷卻至室溫的三氧化二鐵[w(Fe₂O₃)≥99.99%]，置于200mL燒杯中。加入20mL鹽酸（1+1），低溫加熱至完全溶解，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg鐵。

3.9 鐵標準溶液，10μg/mL：

移取10.00mL100μg/mL鐵標準貯存溶液，置于100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10μg鐵。                                            

4   儀器設備

4.1 分光光度計。　

4.2 手套箱：相對濕度<5％。

5   試樣

5.1 試樣的保存

   試樣保存于石蠟油中或密封的鋁箔袋中。

5.2 試樣的制備

　　在手套箱內將試樣用濾紙擦干，用剪刀削去表皮，切成小塊，放入稱量瓶中。

6   操作步驟

6.1　稱樣

　于天平上用減量法表1稱取適量的試樣，精確至0.0001g。

表1

6.2  空白試驗

隨同試料做空白試驗。銅、鎳等有色離子含量高時稱取相同質量的試樣做試樣空白試驗（不加入鄰二氮雜菲發(fā)色）。

6.3　試料處理

    將試料逐塊投入盛有純水的塑料杯中。塑料杯置于冷水浴中冷卻。待試料全部溶解后，用鹽酸中和至剛果紅試紙恰好變?yōu)樗{色。

鐵質量分數在0.0005％～0.0025%之間時，將溶液轉移到玻璃燒杯中，加熱蒸至10mL左右，轉移到25mL容量瓶中；鐵質量分數在0.0025％～0.05％之間時將溶液移入100mL容量瓶中用水稀釋至刻度，混勻后按表1分取溶液至25mL容量瓶中。

6.4 顯色       

向試料溶液中加入1滴2g/L對硝基酚指示劑，用氨水（1+1）調節(jié)至溶液變?yōu)辄S色，再用鹽酸（1+1）調至黃色消失，加入5mL pH3.5醋酸－醋酸鈉緩沖溶液，2mL100g/L鹽酸羥胺溶液，混勻，加入2mL2.5g/L鄰二氮雜菲溶液，用水稀釋至刻度，混勻，放置1h。

6.5 測量

將顯色后的部分溶液移入3cm的吸收皿中，以隨同試料的空白試驗溶液為參比于分光光度計波長510nm處測量其吸光度。

6.6工作曲線的繪制

移取0，0.10，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL10μg/mL鐵標準溶液，分別置于一組25mL容量瓶中，以水稀釋至10mL，加入1滴2g/L對硝基酚指示劑，用氨水（1+1）調節(jié)至溶液變?yōu)辄S色，再用鹽酸（1+1）調至黃色消失，加入5mL pH3.5醋酸－醋酸鈉緩沖溶液，2mL 100g/L鹽酸羥胺溶液，混勻，加入2mL 2.5g/L鄰二氮雜菲溶液，用水稀釋至刻度，混勻，放置1h。將部分溶液移入3cm吸收皿中，以試劑空白為參比，于分光光度計波長510nm處測量其吸光度，以鐵量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。

7   結果計算

按下式計算鐵的含量，以質量分數表示：

式中： w_Fe——鐵的質量分數，%；

m₁——自工作曲線上查得的鐵量，?g；

     V——試液總體積，mL；