1   范圍

本方法用二乙基二硫代氨基甲酸鉛分光光度法測(cè)定鎘中銅。

本方法適用于鎘中砷含量的測(cè)定。測(cè)定范圍為0.0005％～0.0025％。

2   原理

在酸性介質(zhì)中，二價(jià)銅與二乙基二硫代氨基甲酸鉛(銅試劑鉛鹽)置換，形成二乙基二硫代氨基甲酸銅的有色配合物，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)440nm處，測(cè)量其吸光度。鉍小于20μg不干擾測(cè)定。

3   試劑

3.1硝酸(1+1)。

3.2硝酸(1+l0)。

3.3氨水(1+2)。

3.4二乙基二硫代氨基甲酸鉛(銅試劑鉛鹽)三氯甲烷溶液：稱取0.110g乙酸鉛溶于100mL水中，加入5mL硝酸鉀溶液(100g/L)、20mL二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液(5g/L)，混勻，移入500mL分液漏斗中，加入250mL三氯甲烷，振蕩2min，靜置分層，將有機(jī)相干過濾于500mL棕色干燥容量瓶中，以三氯甲烷稀釋至刻度，混勻。一周內(nèi)使用(配制本試劑用水，均需預(yù)先煮沸，冷卻)。

3.5銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g金屬銅(＞99.95％)于200mL燒杯中，加入10mL硝酸(1+1)，低溫加熱至溶解完全。冷卻，以水洗表皿及杯壁，移入1000mL容量瓶中，加入10mL硝酸(1+1)，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg銅。

3.6銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取25.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.5)于500mL容量瓶中，加入5mL硝酸(1+1)，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液lmL含5μg銅。

4 儀器

    分光光度計(jì)

5 操作步驟

5.1測(cè)定次數(shù)

獨(dú)立進(jìn)行二次測(cè)定，取其平均值。

5.2試料量

   按表1稱取試樣，精確至0.0001g

表1

5.3測(cè)定

5.3.1將試料(5.2)置于250mL燒杯中，加入10～30mL硝酸(1+1)，待劇烈反應(yīng)后，加熱至試料完全溶解。低溫蒸發(fā)至近干，冷卻。

5.3.2以水洗表皿及杯壁，加熱溶解鹽類，冷卻。

5.3.2.1銅≤0.0040％時(shí)，將試液(5.3.2)移入125mL分液漏斗中，加水稀釋至30mL。

5.3.2.2銅＞0.0040％時(shí)，將試液移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，移取10.00mL于125mL分液漏斗中，加入20mL水。

5.3.3用氨水(1+2和硝酸(1+10)調(diào)節(jié)溶液pHl～3。

5.3.4加入15.0mL銅試劑鉛鹽三氯甲烷溶液(3.4)，振蕩2min，靜置分層。

5.3.5有機(jī)相用脫脂棉干過濾于2cm吸收皿中，以三氯甲烷為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)440nm處，測(cè)量其吸光度。

5.3.6減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的銅的質(zhì)量。

5.4工作曲線的繪制

5.4.1移取0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.6)于一組125mL分液漏斗中，加水稀釋至30mL。

5.3.2按5.3.3～5.3.5條進(jìn)行。

5.4.3 減去試劑空白的吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，銅的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線。

6   分析結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算銅的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：m₁—自工作曲線上查得銅的質(zhì)量，μg； 

      V₀—試液總體積，mL；

      V₁——分取試液的體積，mL；

      m₀<

7   精密度

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許相對(duì)差。

表2

8   參考文獻(xiàn)

[1] YS/T 74.5—94 二乙基二硫代氨基甲酸鉛分光光度法測(cè)定銅

[2] гост12072.4-79, Cadium. Method for the determination of copper（photometric method）.