廢水中陰離子表面活性劑十二烷基磺酸鈉的測定

整理時(shí)間：2009-11-03　　　熱度：1245

張　威,楊勝科(長安大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院,陜西西安710054)

　　在表面活性劑的研究應(yīng)用中,已發(fā)現(xiàn)有極少量的表面活性劑可以在相關(guān)生產(chǎn)中起到改進(jìn)工藝、提高質(zhì)量、提高產(chǎn)量、降低消耗、節(jié)約能源、提高生產(chǎn)率和經(jīng)濟(jì)效益的關(guān)鍵作用。隨著表面活性劑的廣泛應(yīng)用,排入廢水中的量大大增加,消耗水體中的溶解氧,對水生生物及環(huán)境造成一定污染和危害。因而對表面活性劑實(shí)施監(jiān)測已成為環(huán)境監(jiān)測工作的一項(xiàng)基本任務(wù)。環(huán)境水中陰離子表面活性劑多為十二烷基磺酸鈉,它的測定方法已有許多報(bào)道[1～3],多采用亞甲基藍(lán)或其他陰離子染料與陰離子表面活性劑形成離子締合物,有機(jī)溶劑萃取之后,用分光光度法測定[4～6]。尚未見到用結(jié)晶紫顯色水相直接測定的報(bào)道,筆者研究了結(jié)晶紫與陰離子表面活性劑十二烷基磺酸鈉反應(yīng)形成締合物的實(shí)驗(yàn)條件,探討了光度法測定的最佳條件,并應(yīng)用于直接測定河水、生活廢水中微量陰離子表面活性劑十二烷基磺酸鈉。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1　儀器與試劑實(shí)驗(yàn)所用儀器為:721分光光度計(jì);ｐＨｓ-2酸度計(jì)。實(shí)驗(yàn)試劑為:十二烷基磺酸鈉(ＤＯＳＯ3Ｎａ)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.50ｇ/Ｌ,用時(shí)均稀釋成1.0ｍｇ/Ｌ的標(biāo)準(zhǔn)工作液;結(jié)晶紫溶液1.0ｍｇ/Ｌ;ｐＨ為7.00的緩沖體系,取0.1ｍｏｌ磷酸氫二鈉600ｍＬ和0.1ｍｏｌ磷酸二氫鉀400ｍＬ,混合成1000ｍＬ溶液。實(shí)驗(yàn)中所用試劑均為分析純,水為二次蒸餾水。

1.2　實(shí)驗(yàn)方法在10ｍＬ的比色管中加入一定量的ＤＯＳＯ3Ｎａ標(biāo)準(zhǔn)使用液,3ｍＬ結(jié)晶紫溶液以及1ｍＬｐＨ為7 00緩沖溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。在室溫條件下,以試劑空白溶液作參比,用10ｍｍ的比色皿于580ｎｍ波長處測定吸光值。

2　結(jié)果與討論

2.1　吸收光譜吸取2.0ｍＬ的ＤＯＳＯ3Ｎａ標(biāo)準(zhǔn)工作液于10ｍＬ比色管中,其余條件同實(shí)驗(yàn)方法。使用分光光度計(jì)測定吸光值,繪制光譜吸收曲線。結(jié)果表明,結(jié)晶紫試劑空白以水做參比,最大吸收位于560ｎｍ;ＤＯＳＯ3Ｎａ結(jié)晶紫溶液以水做參比,最大吸收位于568ｎｍ;樣品溶液以試劑空白溶液做參比,最大吸收位于580ｎｍ。當(dāng)顯色體系加入十二烷基磺酸鈉后,吸收光譜發(fā)生紅移。結(jié)果如圖1所示。

2.2　顯色劑用量的影響移取1ｍＬＤＯＳＯ3Ｎａ標(biāo)準(zhǔn)工作液,分別加入不同量的結(jié)晶紫溶液,按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測定。結(jié)果如圖2所示,表明結(jié)晶紫的用量在2～4ｍＬ之間最好。本實(shí)驗(yàn)選擇3ｍＬ。

2.3�。穑戎涤绊懹媒Y(jié)晶紫顯色劑測定ＤＯＳＯ3Ｎａ時(shí),選擇了不同ｐＨ條件下實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明,在ｐＨ<2時(shí),結(jié)晶紫與ＤＯＳＯ-3能形成顏色很深的配合物,該聚合物具有較強(qiáng)的吸光值。但其極不穩(wěn)定,常溫下4～5ｍｉｎ就褪成無色。當(dāng)ｐＨ在4 0時(shí),體系有絮狀沉淀生成,影響吸光值的測定。當(dāng)ｐＨ在6.0～8.0時(shí),顯色劑與ＤＯＳＯ3Ｎａ顯色明顯且穩(wěn)定,表明二者形成了穩(wěn)定的締合物,因此,本實(shí)驗(yàn)選擇用ｐＨ為7.00的緩沖體系。

2.4　試劑加入順序?qū)ξ庵档挠绊懺噭┘尤腠樞驅(qū)︼@色反應(yīng)有很大的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1。結(jié)果表明,試劑加入最佳順序?yàn)椋模希樱?Ｎａ,緩沖液,顯色劑,否則靈敏度偏低。

2.5　放置時(shí)間影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,試劑加入后,放置20ｍｉｎ以上,吸光值最大且趨于穩(wěn)定,本實(shí)驗(yàn)采用20ｍｉｎ。

2.6　溫度影響在10℃～50℃條件下,研究了ＤＯＳＯ3Ｎａ結(jié)晶紫締合反應(yīng)液穩(wěn)定性變化,結(jié)果表明:在15℃～30℃吸光值Ａ最大,結(jié)果如圖3。

2.7　共存離子影響在實(shí)驗(yàn)條件下,對0.2ｍｇ/ＬＤＯＳＯ3Ｎａ進(jìn)行分光光度測定,相對誤差不大于正負(fù)5%時(shí),下列離子或物質(zhì)的允許量(μｇ):Ｃｌ-,ＮＯ-3,ＨＰＯ2-4,Ｈ2ＰＯ-4,ＳＯ2-4,ＣＯ2-3,Ｆ-,Ｉ-(2000);Ａｌ3+,Ｃａ2+,Ｍｇ2+,ＳＯ2-4,ＨＣＯ-3(1000);Ｆｅ3+,Ｚｎ2+(200);Ｃｕ2+,Ｍｎ2+,ＳＣＮ-(100);ＢｒＯ-3,Ｃ2Ｏ2-4,ＥＤＴＡ(50);酒石酸鉀鈉(30)。

2.8　離子締合物組成的確定用連續(xù)變化法與摩爾比法對離子締合物的組成進(jìn)行了測定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:ＤＯＳＯ3Ｎａ:結(jié)晶紫為1∶1

3　樣品分析測定

3.1　分析方法特性在選定的實(shí)驗(yàn)條件下,ＤＯＳＯ3Ｎａ在0～2.0ｍｇ/Ｌ范圍內(nèi)與吸光度呈良好的線性關(guān)系,校正曲線的回歸方程為Ａ=0.7523ＣＤＯＳＯ3Ｎａ(ｍｇ/Ｌ)+0.0322相關(guān)系數(shù)ｒ=0.9947,對0.1ｍｇ/Ｌ的ＤＯＳＯ3Ｎａ溶液重復(fù)測定11次,ＲＳＤ為3.7%。

3.2　樣品測定移取經(jīng)過濾后的水樣2.0ｍＬ,于10ｍＬ比色皿中,其余條件同實(shí)驗(yàn)方法,同時(shí)做回收實(shí)驗(yàn),測定結(jié)果如表2所示。